硼化锆—碳化硅玻璃钢化炉陶瓷辊注凝成型及致密化工艺

　　盘点国际动态变化，纵观国内时事热点，引领耐腐蚀陶瓷辊|耐高温陶瓷管|刚玉管最新状况：硼化锆-碳化硅耐腐蚀陶瓷辊注凝成型及致密化工艺。

　　ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊具有耐高温、抗氧化烧蚀、抗冲刷、室温及高温力学性能良好等优异性能，有望胜任高超声速长时飞行、大气层再入、跨大气层飞行、火箭推进系统及熔炼电极、熔炼坩埚等极端热化学环境中。然而，传统ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊一般采用热压烧结技术制备，热压烧结一般局限于制备形状简单、尺寸单一的ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊，复杂形状结构件的获得需要进行工艺复杂、成本高昂电火花加工，这必将增加材料制备成本、限制其工程化应用。

　　针对热压烧结难以制备复杂形状ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊结构件的缺点，ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊的胶态成型技术近年来受到越来越多的研究工作者的关注。主要研究ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊的注凝成型及致密化工艺，探讨此过程中粉体分散、浆料制备、无压烧结等问题，获得ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊的注凝成型及无压烧结技术，并实现复杂形状ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊的制备。球磨转速与球磨时间对ZrB2粉体表面氧含量及对ZrB2-SiC陶瓷浆料流变性的影响。确定最佳球磨工艺参数为：球磨转速300rpm，球磨时间20h。ZrB2与SiC粉体在水体系中的分散行为。体系pH值、分散剂均对分散有显著影响，通过Zeta电位测试、激光粒度测试、沉降试验及基于DLVO理论的颗粒间作用力计算等方法对ZrB2与SiC粉体在水体系中的分散行为进行详细研究。研究表明，当体系pH值为6、添加0.6wt.%PEI时，ZrB2及SiC粉体均达到稳定分散状态，粉体中值粒径Dv50最小，沉降高度最低。浆料体积固含量对未添加烧结助剂的ZrB2-SiC陶瓷浆料流变性能的影响素。ZrB2-SiC陶瓷浆料表现出明显的剪切变薄效应；随着体积固含量的增大，ZrB2-SiC陶瓷浆料黏度随之增大、流动性变差。当浆料体积固含量52vol.%时，ZrB2-SiC陶瓷浆料具有较低的黏度（3.1Pas），尚能满足注凝成型对浆料黏度的要求。探索了烧结助剂对ZrB2-SiC陶瓷浆料流变性能的影响。烧结助剂的添加使浆料黏度急剧增大、流动性变差。采用PEI-CA为复合分散剂，PEG为增润剂，可以有效降低ZrB2-SiC陶瓷浆料黏度，获得了高体积固含量、低黏度、适合注凝成型操作的ZrB2-SiC陶瓷浆料。单体含量、单体/交联剂比例、引发剂添加量、催化剂添加量、环境温度及浆料体积固含量对注凝成型ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊微观组织及力学性能的影响。单体含量3wt.%，单体/交联剂比例15:1，引发剂及催化剂添加量分别为0.10g/100ml及0.05g/100ml，环境温度40oC时可由体积固含量52vol.%的浆料注凝成型制备出微观组织结构均匀、无明显缺陷、生坯强度高的ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊坯体。

　　详细ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊最佳致密化工艺。烧结助剂种类、浆料体积固含量、烧结温度、烧结时间及升温速率对无压烧结制备的ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊微观组织及力学性能的影响。当浆料体积固含量52vol.%时，采用1wt.%B4C-1wt.%C-2wt.%Si3N4三元烧结助剂，烧结温度2000oC，烧结时间2h，烧结升温速率5oC/min时注凝成型-无压烧结制备的ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊相对烧结致密度达97.8%，微观组织均匀，材料无明显缺陷，力学性能最佳弯度强度达403.1±13.2MPa，断裂韧性达4.56±0.27MPa·m~(1/2)。最终实现了简单及复杂形状ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊结构件的注凝成型及致密化。制备的复杂形状结构件各部位微观形貌均匀。结果表明，注凝成型技术适用于复杂形状ZrB2-SiC耐腐蚀陶瓷辊构件的工程化制备。

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