硼化锆—碳化硅陶瓷辊棒注凝成型及致密化工艺

　　ZrB2-SiC陶瓷辊棒具有耐高温、抗氧化烧蚀、抗冲刷、室温及高温力学性能良好等优异性能，有望胜任高超声速长时飞行、大气层再入、跨大气层飞行、火箭推进系统及熔炼电极、熔炼坩埚等极端热化学环境中。然而，传统ZrB2-SiC陶瓷辊棒一般采用热压烧结技术制备，热压烧结一般局限于制备形状简单、尺寸单一的ZrB2-SiC陶瓷辊棒，复杂形状结构件的获得需要进行工艺复杂、成本高昂电火花加工，这必将增加材料制备成本、限制其工程化应用。针对热压烧结难以制备复杂形状ZrB2-SiC陶瓷辊棒结构件的缺点，ZrB2-SiC陶瓷辊棒的胶态成型技术近年来受到越来越多的研究工作者的关注。ZrB2-SiC陶瓷辊棒的注凝成型及致密化工艺，探讨此过程中粉体分散、浆料制备、无压烧结等问题，获得ZrB2-SiC陶瓷辊棒的注凝成型及无压烧结技术，并实现复杂形状ZrB2-SiC陶瓷辊棒的制备。

　　球磨转速与球磨时间对ZrB2粉体表面氧含量及对ZrB2-SiC陶瓷浆料流变性的影响。确定最佳球磨工艺参数为：球磨转速300rpm，球磨时间20h。ZrB2与SiC粉体在水体系中的分散行为。研究结果表明，体系pH值、分散剂均对分散有显著影响，通过Zeta电位测试、激光粒度测试、沉降试验及基于DLVO理论的颗粒间作用力计算等方法对ZrB2与SiC粉体在水体系中的分散行为进行详细研究。研究表明，当体系pH值为6、添加0.6wt.%PEI时，ZrB2及SiC粉体均达到稳定分散状态，粉体中值粒径Dv50最小，沉降高度最低。浆料体积固含量对未添加烧结助剂的ZrB2-SiC陶瓷浆料流变性能的影响素。研究发现：ZrB2-SiC陶瓷浆料表现出明显的剪切变薄效应；随着体积固含量的增大，ZrB2-SiC陶瓷浆料黏度随之增大、流动性变差。当浆料体积固含量52vol.%时，ZrB2-SiC陶瓷浆料具有较低的黏度（3.1Pas），尚能满足注凝成型对浆料黏度的要求。探索了烧结助剂对ZrB2-SiC陶瓷浆料流变性能的影响。研究表明，烧结助剂的添加使浆料黏度急剧增大、流动性变差。采用PEI-CA为复合分散剂，PEG为增润剂，可以有效降低ZrB2-SiC陶瓷浆料黏度，获得了高体积固含量、低黏度、适合注凝成型操作的ZrB2-SiC陶瓷浆料。单体含量、单体/交联剂比例、引发剂添加量、催化剂添加量、环境温度及浆料体积固含量对注凝成型ZrB2-SiC陶瓷辊棒微观组织及力学性能的影响。

　　单体含量3wt.%，单体/交联剂比例15:1，引发剂及催化剂添加量分别为0.10g/100ml及0.05g/100ml，环境温度40oC时可由体积固含量52vol.%的浆料注凝成型制备出微观组织结构均匀、无明显缺陷、生坯强度高的ZrB2-SiC陶瓷辊棒坯体。详细考察了ZrB2-SiC陶瓷辊棒最佳致密化工艺。烧结助剂种类、浆料体积固含量、烧结温度、烧结时间及升温速率对无压烧结制备的ZrB2-SiC陶瓷辊棒微观组织及力学性能的影响。当浆料体积固含量52vol.%时，采用1wt.%B4C-1wt.%C-2wt.%Si3N4三元烧结助剂，烧结温度2000oC，烧结时间2h，烧结升温速率5oC/min时注凝成型-无压烧结制备的ZrB2-SiC陶瓷辊棒相对烧结致密度达97.8%，微观组织均匀，材料无明显缺陷，力学性能最佳弯度强度达403.1±13.2MPa，断裂韧性达4.56±0.27MPa·m~(1/2)。论文最终实现了简单及复杂形状ZrB2-SiC陶瓷辊棒结构件的注凝成型及致密化。制备的复杂形状结构件各部位微观形貌均匀。注凝成型技术适用于复杂形状ZrB2-SiC陶瓷辊棒构件的工程化制备。

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