等静压成型99高铝球石及其抗折强度的Weibull分析

　　以99粉为原料，分别采用干压成型工艺和等静压成型工艺成型，经干燥后，再分别在1500℃、1520℃、1540℃、1560℃和1580℃下采用常压烧成工艺得到99高铝球石。测定了烧结试样的抗折强度、线收缩率和体积密度，并借助于XRD和SEM测定分析了其相组成、晶体结构和形貌。采用线性回归和极大似然两种方法对抗折强度进行了威布尔分析，评价经等静压二次成型的99高铝球石的可靠性，预成型干压压力对制品可靠性的影响。

　　用于生产高温合金叶片的高铝球石型芯化学稳定、抗蠕变性能好，可保证内腔结构复杂的定向柱晶和单晶空心叶片的尺寸精度和合格率，并能降低叶片的制造成本，但是在实际生产中高铝球石型芯浆料充型存在很大问题，限制了高铝球石型芯的应用。对高铝球石型芯浆料流变性能的研究，发现高铝球石型芯的浆料有一定的沉降过程，并具有触变性，浆料粘度随温度的变化主要是由浆料中石蜡的流动性决定的，在较高温度时，浆料的粘度变化不大，但当温度下降时，浆料的粘度大幅度上升;高铝球石浆料在低剪切速率下，型芯浆料呈剪薄型，而在高剪切速率下，型芯浆料呈剪厚型。

　　当干压预成型压力为75MPa，等静压成型压力为150MPa，烧结温度为1580℃时，99高铝球石具有较好的内部微观结构，抗折强度的离散性最小，威布尔模数最大，性能最稳定，在此制备工艺下，平均抗折强度值不大于260MPa。当采用线性回归的方法估计时，威布尔模数在干压预成型压力为75MPa，等静压成型压力为150MPa，烧结温度为1580℃时达到最大，威布尔模数值为15.79；当采用极大似然估计的方法估计时，威布尔模数也是在相同的成型参数和烧结温度下达到最大值，值为13.9974。极大似然法不但能评价高铝球石材料抗折强度的离散性，还能评价高铝球石材料性能的稳定性。

　　为了研究不同因素对浆料充型性能的影响，设计评测高铝球石型芯浆料的模具，通过流变性的研究，选择合适的浆料温度、模具温度及充型压力参数，进行正交实验，结果表明充型压力是浆料充型时最大的影响因素，模具温度的影响最小。对高铝球石型芯粉体的颗粒进行了粒度分析，颗粒由不同大小的颗粒组成，烧结后型芯中的大颗粒形成高温骨架，细颗粒填充在粗颗粒的空隙中，加固高温骨架，具有很好的烧结强度，烧结之后具有较高的孔隙率，有利于脱芯。高铝球石型芯在高温时的热膨胀率及热膨胀系数都很小，型芯有很好的高温尺寸稳定性。相和二氧化硅相变化很小。

　　根据实验分析获得的最佳成型工艺，初探了99高铝球石的烧成曲线，使制备的高铝球石在满足可靠性的基础上提高其抗折强度。通过四因素三水平正交试验得出了99高铝球石的最佳烧成曲线。99高铝球石以烧结曲线：RT~300℃：1.5℃/min；300℃~750℃：2℃/min；750℃~1000℃：2℃/min；1000℃~1400℃：10℃/min；1400℃：保温30min；1400℃~1500℃：10℃/min；1500℃~1580℃：2℃/min；1580℃：保温60min烧制的试样，晶粒尺寸均匀，晶界明显，内部气孔少，结构致密，具有较好的微观结构，抗折强度达273.28MPa。

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