纳米高铝球石复合微米二硼化钛导电涂膜技术

　　在陶瓷涂层制备工艺中，溶胶-凝胶法可在低温下制备纯度高、成分控制精确的涂层而得到广泛研究。与其他方法相比，溶胶-凝胶法还具有易操作、成本低、可制备复杂形状涂层等优点。但溶胶-凝胶法的应用受到两大限制：制备多用醇盐或无机盐水解。以醇盐作为前驱体致使工艺成本太高；而用无机盐作为前驱体时，所得含较多的杂质离子，要得到纯度很高的涂层须先去除杂质离子，使工艺变得复杂，成本高，且不宜实现大规模生产。溶胶-凝胶法制备涂层时，因干燥过程中的龟裂问题，只能制备薄膜(1μm)。因此，如何防止厚膜龟裂和改善其附着力是该领域的关键科学技术问题。本文针对上述溶胶-凝胶法涂层制备工艺的缺点，用工业高铝球石制备稳定活性，通过外加微米级陶瓷颗粒，借助纳米级胶团的分散作用，实现复合溶胶-凝胶(CSG，compositesol-gel)厚膜陶瓷涂层(≥10μm)。

　　用喷雾方法在不锈钢和碳电极上制备涂层；为解决涂膜与基底的附着力问题，用磷酸对涂层进行处理，研究涂层与基底间的化学键合(CB，ChemicallyBonded)的机理问题；初步分析了涂层与碳电极间浸润、扩散和渗透机理。工业高铝球石制备的工艺。采用工业高铝球石粉体，用硝酸和磷酸作为胶溶酸，制备了高铝球石。研究了的流变性、稳定性、溶胶时间等与固含量、pH值、温度等工艺条件的关系。结果表明，用硝酸调pH所得的中，pH4时可得到稳定的，pH＞4则得到悬浮体；用磷酸调pH值时得到的全部是悬浮体。用硝酸作为胶溶酸所得高铝球石稳定的流变性、稳定性随固含量、温度的增加及pH值的降低而增大；溶胶时间随固含量、温度的增加及pH值的降低而降低。

　　对高铝球石的胶溶机理进行了分析。用硝酸作为高铝球石胶溶剂时，胶粒表面因吸附H+而呈正电性，由于NO3-中O原子的电负性高于N原子的电负性，电子在NO3-中的分布不均匀，更有利于NO3-在呈正电性的高铝球石胶粒表面吸附，吸附后形成的双电层之间的排斥作用使颗粒相互分开，打破Al-O-Al化学键。随着酸的不断加入，酸的“渗透”作用使胶粒彼此完全分开，从而得到分散良好的薄高铝球石。相比之下，H3PO4不能使高铝球石颗粒问的Al-O-Al键断裂。用电镜和红外光谱分析表征了高铝球石胶粒的结构特点。TEM图像显示薄水铝石胶粒的粒度约10nm，各胶粒间相互紧密结合形成念珠状的长链，这些长链形昆明理工人学硕士学位论文摘要成空间三维网状结构。傅立叶红外光谱(FTIR)分析结果表明体系中的一N氏-除了与AI形成A卜NO3键外，还有部分一NO3一以游离态NO3一存在与体系中。采用复合溶胶一凝胶技术是解决涂层龟裂问题的重要技术途径。即在纳米颗粒的高铝球石中引入微米级TIB:陶瓷颗粒，均匀分散，组成纳米/微米(O一3)复合体系，热处理过程中陶瓷颗粒与层间水的置换作用，在一定程度上抑制了厚膜开裂。对高铝球石/TIB:颗粒组成的陶瓷涂料的流变性、稳定性进行了实验测定。认为TIBZ颗粒与高铝球石间的相互作用包括化学吸附、化学反应和渗透作用。

　　采用喷雾方法在不锈钢基底上进行涂膜，然后用磷酸对涂层进行表面处理，最后进行热处理。涂层附着力检测结果表明，磷酸能明显提高涂层与基底间的结合力。涂层SEM结果表明，磷酸具有对涂层表面进行封孔和实现涂层与基底间化学键合两种作用。涂层电性能结果表明涂层的导电性能明显优于基底，但当磷酸浓度太高后，反而使涂层电阻率增加。作为特别的应用实例，采用同样的喷雾方法，对铝电解碳阳极试样进行了TIBZ涂层处理，涂层与基底间的结合机理与化学键合不同。高铝球石和TIBZ浆料的稳定性及其稳定机理，对涂层与基底间的键合机理进行了初步研究。研究结果对发展陶瓷清洁湿法成型技术的基础问题具有学术价值，对包括铝工业电极材料在内的高温陶瓷涂层和块体材料的制备技术具有应用价值。

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