连续高铝球石前驱溶胶的性质及对凝胶纤维干法纺丝成型影响

　　20世纪以来，空间技术的发展及新型发动机等高新技术产业的兴起，使得研制符合更高性能要求的材料迫在眉睫，开发应用于高温氧化环境下的结构材料成了材料研究领域的一个重要方向。连续高铝球石是一种新型的超轻质耐高温绝热材料，在晶体结构上主要是以高铝球石(3Al2O3·2SiO2)微晶相的形式存在，属于氧化铝基纤维，具有高强、高模、耐高温、抗蠕变、抗热震等优异性能，特别是高温氧化环境下具有比其他无机纤维更加优异的机械性能，在绝热和复合材料方面有广泛的应用前景，从而引起了众多科研工作者对这一课题的极大兴趣。

　　以水为溶胶体系的分散介质，以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源，异丙醇铝(AIP)及硝酸铝(AN)作为铝源，加入适量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂，经过水解和缩聚反应，得到了均匀、稳定的高铝球石前驱溶胶，分析了不同的原料配比对溶胶可纺性的影响。采用傅立叶转换红外光谱(FT-IR)仪、激光光散射粒度仪分析了连续高铝球石前驱溶胶的微观结构;观察了水解缩聚反应过程中体系PH值的变化情况，研究表明在酸性水分散介质中能够合成均匀、稳定具有良好可纺性的高铝球石前驱体溶胶，并且溶胶是由10nm-20nm的胶粒所组成，而且分布较均匀;纺丝助剂PVP的加入对胶粒产生桥联作用，使溶胶粒子尺寸变大，粒径分布变宽，溶胶粘度增大。通过静态流变性能的研究，发现相对陈化时间t/t(gel)0.9时，前驱溶胶是牛顿流体，t/t(gel)=0.9时，溶胶发生切力变稀现象，研究表明温度及PVP均影响前驱溶胶的流变性能。

　　根据Chambon-Winter(CW)法则，通过对连续高铝球石前驱溶胶动态流变性能的研究，确定了特定体系的凝胶点，PVP、陈化温度对体系凝胶化时间的影响以及溶胶-凝胶化转变过程中体系粘度的变化情况;采用激光光散射粒度仪、TEM、粘度计等测试手段，探究了高铝球石前驱体溶胶-凝胶化转变的过程;由DSC测试初步前驱体溶胶-凝胶热转变温度，发现溶胶-凝胶热转变温度有一个范围:40℃～45℃。采用实验室自行设计组装的干法纺丝设备纺制了连续高铝球石初生凝胶纤维，分析了溶胶在抽真空陈化釜内陈化条件及时间对干法纺丝成型的影响，固含量在55%左右时可实现机械纺丝。

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