不同退火条件对纳米高铝球石光致发光的影响

　　Al2O3材料具有高强度、高硬度、抗腐蚀、耐高温、抗氧化性等特性，A1203粉体是制备催化剂及其载体、牙科材料、特种陶瓷的重要原料。A1203球形颗粒不仅可以作为优良的催化剂及其载体，应用于药物缓释／控释制剂，又因为颗粒为结构，可以节省原材料，降低生产成本；此外，由于A1203颗粒为球形，其流动性和成型性好，这样制出的块体具有良好的致密性。本论文首次采用一种新颖的准气相反应法，制备出新颖的具有结构的高铝球石球形颗粒。

　　以草酸为电解液，采用二次阳极氧化法制备出了纳米高铝球石，经不同退火温度和退火气氛处理高铝球石后，通过分析其光致发光光谱得出:相同的退火气氛中，退火温度了T≤600℃时，T=500℃具有最大的光致发光强度;退火温度了≥700℃时，随着退火温度的升高，样品的发光强度增大。在不同的退火气氛中，高铝球石随着退火温度的升高，发光峰位改变不同，即在空气中退火处理后，随着退火温度的升高，发光峰位蓝移，而在真空中退火处理后，发光峰位并不随退火温度的升高而变化;通过对1 100℃高温退火处理后的高铝球石的光致发光曲线的高斯拟合，可以看出，经退火处理后的高铝球石，主要存在三个发光中心，发光曲线在350~600 nm范围内对应三个发射峰，发射波长分别为387，410，439 nm。相同的退火温度下，空气中退火得到的高铝球石的光致发光强度大于真空中退火处理后的高铝球石。结合X射线色散能谱(EDS)、红外反射光谱等表征手段，高铝球石的发光机制，并对经过不同退火条件得到的高铝球石的光致发光特性的改变做出了合理的解释。

　　以氯化铝溶液和高纯氨气为原料，合成高铝球石前驱物球形颗粒，AlC13溶液浓度、系统真空度、NH3气流量等因素对前驱物颗粒形貌、大小和显微结构的影响，获得了较佳的合成工艺条件：AICl3溶液浓度为25wt%、系统真空度为-0.01MPa、NH3气流量为50L／H。在较佳的合成工艺下，合成出的高铝球石前驱物颗粒的平均粒径为6.705μm，标准偏差3.224μm，球形度良好，显微结构为实心结构和空心结构两种。 探讨了高铝球石前驱物球的干燥制度和煅烧制度。烘箱干燥、室温干燥和微波干燥三种干燥方式对前驱物球性能的影响，并500℃、800℃、1000℃和1200℃煅烧温度下对高铝球石球性能的影响。在较佳的合成条件下合成出的高铝球石前驱物球，经过微波“低火”干燥12min，1200℃煅烧2h后，得到的高铝球石球的平均粒径为2.68μm，形貌为球形，晶型为单斜结构的α-Al2O3。

　　在准气相反应合成过程中的收集瓶内和干燥过程中对团聚状态的控制，分别加入不同分子量、不同含量的聚乙二醇对颗粒团聚状态的影响。在收集瓶中和干燥过程中，分别加入质量分数为1.0%的聚乙二醇6000可以有效地控制团聚的发生。 因此，通过本课题的研究，采用准气相反应法能够制备出高铝球石球形颗粒，其较佳工艺条件为：AICl3溶液浓度为25wt%、系统真空度为-0.01MPa、NH3气流量为50L／H，微波“低火”干燥12min，1200℃煅烧2h。制备出的高铝球石颗粒的平均粒径为2.68μm，形貌为球形，分散性好，其晶型为单斜结构的α-Al2O3。

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