磁性微球形高铝球石与催化剂制备及性能

　　目前，催化剂及载体在逐步向功能化、微细化的趋势发展。微球形高铝球石不仅具有形状优势，而且具有比表面积较大、孔容大、结构优良和孔径分布范围适当等优点，可以广泛应用于石油化工和精细化工领域作为催化剂或催化剂载体。将尖晶石铁氧体磁性组分与Al2O3骨架载体进行组装，可以制备成具有一定复合结构的多功能磁性催化载体材料。磁性载体经过负载不同的催化剂活性组份，应用于不同的催化反应体系。磁性催化剂在提高催化性能的同时，还可通过外加磁场的作用方便地进行定位、分离和回收。虽然非晶态镍合金催化剂在磁稳定床中获得了应用，促进了磁稳定床工艺的发展，但是其催化活性组分单一，孔结构的可调控范围有限。

　　采用二次纳米自组装方法制备具有框架式结构的纳米高铝球石，在该载体上浸渍钼、镍活性金属后制得渣油脱金属催化剂，其孔体积为1.650cm3/g、比表面积为407m2/g、平均孔径为16.2nm。在渣油加氢反应条件下，对制得的催化剂进行脱金属评价试验，结果表明，金属Ca、V可以均匀沉积在该介孔高铝球石上，并在载体内部孔道形成棒状粒子沉淀，运转3000h后，共沉积了19.0%的金属，孔体积为0.793cm3/g，孔隙率为80.4%，大于10nm孔道占95.3%，显示了这种载体的孔道结构有利于沥青质胶团的贯穿性扩散。用掺杂稀土的方法制成了抗热冲击的高铝球石。稀土在高铝球石中掺入深度对阻滞高铝球石相变、延缓烧结和生成低表面积化合物的效应。对十种稀土的效应进行了比较。提出一种分两步掺杂的技术，可获得甚为满意的结果，所制得的含镧高铝球石在1000℃热冲击2小时后仍为γ-相，1200℃热冲击2小时后仍为δ—相，而未掺杂的高铝球石在相应温度下分别为γ+δ-相和α-相。这类含镧高铝球石试样在800，1000，1200℃热冲击2小时后比表面积仍可达230，126，28米~2/克，而相应的未掺杂高铝球石分别为150，77，8米~2/克。

　　为了研究新型磁稳定床催化剂，使磁稳定床工艺向非加氢反应领域扩展，并进一步提高催化剂的催化性能，本论文对开发软磁功能的微细球形高铝球石进行了系统研究，以其为载体通过浸渍制备了负载活性组分MgO的磁性微球形催化剂。将其应用于碳酸二甲酯的催化合成中，考察其在磁稳定床工艺中的操作条件，获得了有益的研究结果。首先将特别选定的二价非铁金属离子Mg~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)分别与二价、三价铁离子一起引入水滑石层板制备铁基层状前驱体，然后在900℃焙烧得到软磁材料。

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