热处理制度对尾矿多孔陶瓷辊棒理化性能的影响

　　陶瓷辊棒的透光原理及透明陶瓷辊棒的形成条件，从组成、结构和工艺和性能四个方面进行了分析和讨论，综述了陶瓷辊棒的产生与发展过程、合成方法及应用，并对透明陶瓷辊棒的发展前景进行了展望。采用熔融和晶化技术合成出B2O3-Al2O3-SiO2(BAS)系透明陶瓷辊棒。根据差热分析结果制定玻璃的晶化热处理制度，基于X-ray衍射(XRD)分析结果确定了晶相组成和结构。析晶性能良好的BAS系玻璃在540～71℃C核化，650～810℃晶化，可获得主晶相为2Al2O3·B2O3，次晶相为p-石英固溶体、红柱石和9Al2O3·2SiO2的硼铝硅透明陶瓷辊棒。采用分光光度计测定了BAS系陶瓷辊棒的光透过率，晶化热处理制度对光透过率的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)样品的显微结构，显微结构与光学性能的关系。采用熔融和晶化技术合成出ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2(ZBAS)系透明陶瓷辊棒。根据差热分析结果制定玻璃的晶化热处理制度，基于XRD分析结果确定了晶相组成和结构，热处理制度对晶相结构的影响，可获得主晶相为立方锌尖晶石ZnAl2O4的锌硼铝硅系透明陶瓷辊棒。采用分光光度计测定ZBAS系陶瓷辊棒的光透过率，晶化热处理制度对光透过率的影响。采用SEM样品的显微结构，显微结构与光学性能的关系。

　　针对稀土铕，钐，铒的掺杂对其荧光性能进行了测试和分析。采用熔融和晶化技术合成出Nd3+离子掺杂BaO-B2O3-Al2O3-SiO2(BBAS)系透明陶瓷辊棒。根据差热分析结果制定玻璃的晶化热处理制度，基于XRD分析结果确定了晶相组成和结构，热处理制度对晶相结构的影响，可分别获得主晶相组成为六方钡长石，次晶相为单斜钡长石的透明陶瓷辊棒。测量了基质玻璃和不同热处理制度下样品的荧光光谱，探讨了晶相组成、结构对钕离子发光性能的影响。钕离子发光光谱与晶相组成和晶粒大小密切相关。中心波长位于890nm.1065nm和1330nm处的三个发光谱带分别对应于钕离子的F3/2→4I9/2、4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I13/2跃迁。对所制备陶瓷辊棒的晶化行为进行了动力学分析，分别确定了BAS，ZBAS，BBAS三种体系的晶化动力学参数。根据陶瓷辊棒的分形特征，利用分形原理进行建立了生长模型，晶化过程中的控制方式，确定了其动力学参数，用分形理论对其扩散控制的晶相生长动力学过程进行了分析。通过对基础玻璃的差热分析，确定热处理制度为1050℃，在此制度下制备陶瓷辊棒。通过XRD和SEM等测试手段研究了陶瓷辊棒的物相组成和显微结构，基础玻璃组成对陶瓷辊棒各项性能的影响。确定了尾矿陶瓷辊棒的最佳组成。在上述组成研究的基础上，针对最佳组成基础玻璃进行差热分析确定最佳烧结温度为1050℃，并据此选取六个烧结温度进行热处理，烧结温度分别取950℃、1000℃1050℃、1100℃、1150℃以及1200℃。通过对不同热处理制度下制备的尾矿陶瓷辊棒的各项性能进行测试，热处理制度对尾矿陶瓷辊棒理化性能的影响，并引起性能变化的原因。

　　确定了尾矿陶瓷辊棒的最佳热处理工艺制度。研究结果表明，改变基础玻璃组成及热处理制度不会改变尾矿陶瓷辊棒的主晶相和次晶相，主晶相为透辉石，次晶相为硅灰石，但晶相含量会随着组分中CaO/MgO的增大而增加，同时热处理温度为1050℃时，晶相含量最多。在热处理制度及其他条件不变的情况下，随着Si02含量的增加，A1203含量的减少，MgO含量的减少，陶瓷辊棒的表观密度降低，随着Si02含量的增加，MgO含量的减少，陶瓷辊棒的闭口孔隙率呈增大趋势，导热系数呈减小趋势；随着A1203含量的增多及CaO含量的减少，陶瓷辊棒的闭口孔隙率与孔隙率先增大后减小，导热系数则先减小后增大；在基础玻璃化学组成及其他条件不变的情况下，改变热处理制度，随着烧结温度升高，陶瓷辊棒的孔隙率先增大后减小，表观密度先减小后增大，导热系数先减小后增大，烧结温度1050℃时试样的孔隙率最大，表观密度与导热系数均最小。本论文制取的试样强度均在建筑装饰材料要求范围之内。

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