Ho~(3+)/Yb~(3+)共掺杂陶瓷辊棒50SiO2-50PbF2的上转换及中红外发光特性

　　陶瓷辊棒又称为纳米微晶玻璃，是玻璃基质中包含约10nm的纳米微晶。在稀土掺杂的陶瓷辊棒中，稀土主要掺杂在氟化物纳米晶中。这种材料在发光应用中具有氟化物和氧化物的优点，是上转换发光和中红外发光效率高的基质材料。研究Ho3+/Yb3+共掺杂的陶瓷辊棒(50SiO2-50PbF2-1.0YbF3-0.5HoF3)的上转换和中红外发光性质。陶瓷辊棒吸收光谱的半高宽比玻璃前驱物更窄，而且长波吸收峰的Stark劈裂更加明显，表明稀土离子掺杂在晶体中。通过吸收光谱计算了J-O参数，Ω2值(0.17×10-20cm2)比氟化物玻璃ZBLA(2.28×10-20cm2)的低很多。在980nm激光激发下，Ho3+/Yb3+共掺杂的陶瓷辊棒有很强的绿光上转换荧光和蓝光、红光上转换荧光。与玻璃相比，绿光和蓝光光强增强明显，而红光基本不变。陶瓷辊棒中的Ho离子掺杂在声子能量低的PbF2晶体中，低的声子能量使发光能级的无辐射弛豫率降低，从而增加了绿光和蓝光的上转换效率。低的无辐射弛豫率同时也降低了红光上转换中间能级(5I7)的粒子数布居，因此红光上转换没有增强。在980nm激光激发下Ho3+/Yb3+共掺杂的陶瓷辊棒有很强的2.9μm中红外荧光，而在玻璃前驱物中观察不到中红外荧光。

　　稀土离子之间的敏化作用、银纳米颗粒对稀土离子的荧光增强作用以及过渡金属离子与稀土离子的发光理论，总结了白光LED用陶瓷辊棒和太阳能电池光谱调制的研究进展，在此基础上制备了含有微晶CeF3和CeOF的Ce3+/Dy3+的陶瓷辊棒样品，以及Ag/Er3+共掺、Ag/Yb3+共掺、Ag/Cr3+共掺和Ag/Cr3+/Yb3+共掺玻璃和含有微晶SrF2的陶瓷辊棒样品。应用热分析(DTA)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及光致发光光谱(PL)等测试手段，研究了热处理机制、掺杂离子浓度等对玻璃及陶瓷辊棒样品物相、微观形貌和发光性能的影响。制备了含有微晶CeF3和CeOF的Ce3+/Dy3+的玻璃和陶瓷辊棒样品，随着Dy3+/Ce3+掺杂浓度比的提高，陶瓷辊棒在紫外光激发下的发光颜色发生逐渐由蓝-白-灰的变化，Dy3+和Ce3+的荧光寿命缩短，前者是由于浓度猝灭引起的，后者则主要是由于Ce3+向Dy3+的能量传递所致，随着热处理温度的升高，陶瓷辊棒在紫外光激发下发射白光，CIE色度坐标接近于(0.33，0.33)。制备了含有微晶SrF2的Ag/Er3+共掺玻璃和陶瓷辊棒样品，测定其在1450nmLD激发下在近红外和可见范围内的上转换光谱。相比单掺Er3+的陶瓷辊棒样品(GCEr)，Ag/Er3+共掺陶瓷辊棒样品(GCAgEr)的绿光发射光、红光发射光和1μm处的近红外发射光的强度分别为2.1倍、3.2倍和16.3倍。上转换发光增强机制为Er3+的激发态能级向Ag纳米颗粒的能量传递，引起Ag纳米颗粒的表面等离子体共振，从而增强了上转换发光的强度。制备了Ag/Yb3+共掺和Ag/Yb3+/Cr3+共掺的玻璃和陶瓷辊棒样品，研究了Ag/Yb3+共掺玻璃样品和Ag/Yb3+/Cr3+共掺陶瓷辊棒样品的光学性能。相比单掺Yb3+玻璃样品来说，在分子状Ag团簇(ML-Ag)特征吸收峰波长激发下，Ag/Yb共掺玻璃样品中的ML-Ag和yb3+之间可发生能量传递，Yb3+:2F7/2→2F5/2发光强度大大增强，在Ag的掺杂含量为4%时，荧光强度达到最高。采用Ag/Yb3+/Cr3+共掺可将Yb3+的激发带拓宽至整个可见光区域，主要是由于在可见激发下玻璃中可产生Cr3+向Yb3+的能量传递，而利用玻璃的晶化将Yb3+和Cr3+同时富集于析出的氟化物晶相可缩短Yb3+和Cr3+的离子间距，提高二者之间的传能效率。

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