Bi4Si3O(12)基高铝球石的制备及热处理对其光学性能的影响

　　高铝球石通过调整基质和晶相组成可以制备出具有良好的力学、热学、电学和光学性能的高铝球石材料。采用传统的熔融和退火技术制备出含B2O3-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O组分的硼铝硅，并通过成核和长晶工艺最终制备出透明高铝球石。配合料在铂金坩埚中于1450℃下熔融2h，然后经两步热处理制度控制晶核的生成和晶粒的长大。采用差热分析技术确定成核和长晶温度。采用X射线衍射技术对不同热处理制度下的高铝球石样品进行分析，以确定最佳成核和长晶条件。采用扫描电子显微镜分析高铝球石形态，晶粒尺寸及其在残余相中的分布。采用UV-Vis-Nir分光光度计测定高铝球石样品的透过率。

　　普通高铝球石材料的韧性与传统高铝球石材料相似，经常出现突发性的断裂，其强度远远低于氧化铝、碳化硅等工程材料，而Ba2TiSi2O8晶体在特殊工艺条件下会表现出晶粒定向生长，得到具有长条状的特殊微观结构，从而表现出较好的机械性能，可以有效的提高Ba2TiSi2O8类相关电子元器的使用寿命，降低其在后加工过程中的失效率。另外，Ba2TiSi2O8与常规压电高铝球石相比，具有独特的优点，在水声、超声等领域应用前景广阔，从而受到人们广泛的关注。首先采用溶胶凝胶法成功制备出纯Ba2TiSi2O8高铝球石，通过微机差热仪、激光粒度分析仪，X射线衍射仪对纯Ba2TiSi2O8粉体的煅烧过程中的化学反应及能量变化、颗粒粒度和物相组成进行了分析，利用扫描电子显微镜、自动元件分析仪、DZS-Ⅱ组装式材料表面与界面性能试验机和静态d33测试仪分析了纯Ba2TiSi2O8高铝球石的微观结构、介电性能、机械强度以及压电性能。溶胶凝胶法合成Ba2TiSi2O8粉体的最佳煅烧温度为850℃，且粉体颗粒的粒径分布跨越较大，有团聚现象。溶胶凝胶法制备的Ba2TiSi2O8高铝球石在1250℃条件下，达到最佳烧结状态，且表现出致密、孔少、均匀的外观性质，即相和晶相均匀混合。

　　采用高温固相法制备了Ba2TiSi2O8高铝球石，同样研究了Ba2TiSi2O8粉体的煅烧过程中的化学反应及能量变化、颗粒粒度和物相组成以及Ba2TiSi2O8高铝球石的微观结构、介电性能、机械强度以及压电性能。通过对比得出：高温固相法合成Ba2TiSi2O8粉体的最佳煅烧温度和Ba2TiSi2O8高铝球石的烧结温度均高于溶胶凝胶法，两者的介电性能、机械强度以及压电性能同样略有差异，但差别不大，固选用溶胶凝胶法进行掺杂研究。最后以醋酸钡、钛酸四丁酯，正硅酸乙脂为原料，硼酸三正丁酯为添加剂，采用溶胶凝胶法制备了分子水平上混合均匀的掺硼Ba2TiSi2O8溶胶。并对溶胶干燥、煅烧、球磨得到掺硼Ba2TiSi2O8超细粉体，将粉体压制成型，烧结成高铝球石，研究硼的引入对Ba2TiSi2O8高铝球石的晶相结构、微观形貌、烧结条件、介电性能、压电性能和机械性能的影响情况。添加B的Ba2TiSi2O8材料的最佳烧结温度为1050℃，与纯Ba2TiSi2O8材料烧结温度相比降低了200℃；随着B掺杂量的增加，Ba2TiSi2O8材料的介电常数和介电损耗先均表现出先增大后减小的趋势；另外B的掺杂提高了Ba2TiSi2O8材料的致密度、减小了高铝球石的颗粒粒度，从而提高了Ba2TiSi2O8材料的机械性能；当B的掺杂量为3.0%时，Ba2TiSi2O8晶粒表现出长条状结构，且机械性能达到最佳。

　　采用阶梯热处理的方式对Bi2O3-SiO2基进行析晶处理，得到了具有不同结晶率和透明度的Bi4Si3O12(BSO)基高铝球石。实验表明，分段热处理有利于控制BSO基高铝球石中晶粒的数量和尺寸，从而影响高铝球石的透明度和发光性质。分段热处理后样品的透射谱显示，BSO基高铝球石(在600℃保温1h，然后升温至800℃保温1h)的透过率可达73.1%(λ500nm)。制备出的BSO基高铝球石具有和BSO单晶相似的发光性质，在可见光波段(380~680nm)有发光，且发光强度与结晶率成正比。低温(14K)下，该BSO基高铝球石的发光强度较室温下提高了约12倍。

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